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            亲水性透明自清洁涂料制备工艺探索

                                     亲水性透明自清洁涂料制备工艺探索  
                           张安杰罗志河张先宏陈丽丽雍涛张海银
                                      (西北永?#24405;?#22242;兰州730050)
                摘要:以钛酸丁酯正硅酸乙酯为前躯体采用溶胶-凝胶法低温制备具有光催化活性的纳米TiO2/SiO2复合薄膜并且考察了试验温度pH值涂覆层数搅拌速度等因素对涂层亲水性能的影响结果表明试验温度为5桢pH值=2.5TiO2质量分数为50%涂覆层数为3层转速为1 500 r/min时所制得的TiO2/SiO2复合薄膜的接触?#20146;?#23567;为6.8㡣通过光催化和户外试验表明自制的自清洁涂料具有良好的光催化效果与抗沾污性能
                关键词:光催化自清洁亲水性抗沾污涂料
                中图分类号TQ630.6文献标识码A文章编号1006-2556(2012)02-0049-04
                0前言
                纳米TiO2由于其具有活性高稳定性好无毒价格低廉等优点是目前应用最广泛的光催化材料并?#20057;?#32463;成功地应用于很多领域如卫生洁具光学仪表涂料玻璃高速公路的护墙等[1-5]纳米TiO2/SiO2复合薄膜中SiO2的加入使得TiO2/SiO2复合薄膜不仅保持了纳米TiO2的光催化活性而且可?#34892;?#25552;高薄膜的超亲水效果这主要是由于SiO2材料容易在表面形成较厚的物理吸附水层使薄膜表面显示亲水特性且能阻止空气中的氧在薄膜表面的吸附使化学吸附水到氧的置换变慢从而延长了其超亲水性的?#20013;?#26102;间使薄膜在停止光照后仍可保持较长时间的亲水性[4]国内有关SiO2掺杂纳米TiO2的研究报道较多但薄膜型的产品较少而且基本上都是经过450500高温处理后使得纳米TiO2薄膜具有光催化活性这使得具有光催化活性的纳米TiO2的应用受到了极大限制[5]本文通过一种比较简单的方法合成了具有光催化活性的纳米TiO2/SiO2复?#20808;ܽ海?#24182;?#19994;?#28201;成膜后纳米TiO2/SiO2复合具有较好的光催化活性薄膜表面的亲水性与其光催化活性相结合使薄膜表面具有一定的自清洁性和易清洗性并且通过光催化试验和户外试验表明自制的自清洁涂料具有良好的抗沾污性能
                1试验部分
                1.1试验原料
                钛酸丁酯化学纯上海?#21697;?#21270;学试剂正硅酸乙酯化学纯北京化工厂无水乙醇盐酸分析纯烟台市双双化工乙酰丙酮分析纯天津市光复精细化工研究所蒸馏水自制
                1.2试验仪器
                ?#36947;?#21494;红外色谱仪TENSOR布鲁克光谱仪器公司接触角测定仪HARKE-SPCA北京哈科试验仪器厂直管形石英紫外线?#26412;?#28783;连云港市东海县创新灯具厂全智能型透光率仪MN-TTA天津市其立科技有限公司高速分散机GFJ-0.4上海现代环境工程有限公司蒸馏水发生器DZF-6050北京市?#25605;?#35774;备厂
                1.3试验过程
                1.3.1硅溶胶的制备
                准确量取50 mL无水乙醇置于200 mL的烧杯中在搅拌?#24405;?#20837;一定量的正硅酸乙酯并用盐酸调节溶液的pH值搅拌10 min后加入蒸馏水继续搅拌30min得到硅溶胶
                1.3.2硅钛溶胶的制备
                准确量取100 mL无水乙醇置于500 mL的烧杯中在搅拌?#24405;?#20837;一定量的钛酸丁酯和少量乙酰丙酮并用盐酸调节溶液的pH值搅拌10 min后加入蒸馏水搅拌30 min得到钛溶胶并将硅溶胶缓慢地加入钛溶胶中继续搅拌一定时间后得到无色透明的硅钛溶胶并用无水乙醇将硅钛溶胶兑稀一倍便得自清洁涂料
                1.4光催化活性试验
                1.4.1光催化活性试验一
                分别准确量取30 g的待测样品置入已经编号的试管中给每个试管中加入2 g事先配好的甲基橙溶液(0.1 mg/mL)搅拌均匀后将试管放置在距地面60cm处用紫外灯照射在不同的时间段?#32435;?#22270;片观察颜色变化
                1.4.2光催化活性试验二
                配制浓度为0.1 mg/mL甲基橙溶?#28023;?#20498;在喷涂自清洁涂料的玻璃板上将玻璃板放置在距地面60 cm处用紫外灯照射在不同的时间段?#32435;?#22270;片观察颜色变化
                1.5户外试验考察
                将自制的自清洁涂料喷涂在60 cm70 cm的玻璃板上放在自制的户外试验架上观察其抗沾污能力
                2结果与讨论
                2.1 TiO2/SiO2溶胶的红外谱图
                图1为TiO2/SiO2溶胶的红外谱图3 434.32 cm-1处为结构水中的OH的吸收峰1 634.05 cm-1处为物理吸附水中的OH的吸收峰1 456.92 cm-1和1398.61 cm-1处为CH3中的CH键的弯曲振动峰1100.39 cm-1处为SiOSi键的非对称振动峰792.66cm-1和649.07 cm-1为受Ti影响的SiOSi键的对称振动峰962.75 cm-1处为SiOTi键引起的振动峰547.95 cm-1处为TiOTi键引起的振动峰由图1分析可知TiO2/SiO2溶胶中TiO2和SiO2既独立成相也存在TiO2和SiO2的复合物[4]
                         
                2.2试验温度对亲水性能的影响
                图2为溶液的pH值为2.5时在不同温度下所制得的TiO2/SiO2复合薄膜的接触角由图2可以看出随着试验温度的升高所制得的TiO2/SiO2复合薄膜的接触?#19988;?#22686;大这可能是随着试验温度的升高TiO2粒子晶粒较大比表面积减小表面原子所占的比例越小涂层表面的OH自由基的量也随着减小复合涂层的亲水性降低[6]
                         
                2.3溶液pH值对亲水性能的影响
                表1列出了试验温度为5时在不同的pH值下所制得的TiO2/SiO2复合薄膜的接触角由表1可以看出随着pH值的增大所制得的TiO2/SiO2复合薄膜的接触?#19988;?#22686;大当溶液的pH值为6时钛酸丁酯水解形成TiO2粉体无法形成TiO2/SiO2溶胶这是因为盐酸作为钛酸丁酯的水解抑制剂当pH值增大时钛酸丁酯的水解速度较快形成的TiO2粒径较大故TiO2/SiO2复合薄膜的接触?#19988;?#22686;大当溶液的pH值继续增大时钛酸丁酯的水解速度很快钛酸丁酯水解形成TiO2粉体
                        
                2.4不同的TiO2含量对亲水性能的影响
                图3为不同TiO2含量所形成的TiO2/SiO2复合薄膜的接触角由图3可以看出TiO2/SiO2复合薄膜的接触角随着TiO2含量的增大出现最小值在TiO2含量为50%时接触?#20146;?#23567;这是因为随着SiO2含量的增加溶胶中的SiO2起抑制晶粒生长的作用表面晶粒尺寸越小表面原子所占的比例越大涂层表面的OH自由基的量也随着增加复合涂层的亲水性提高SiO2含量较多时TiO2表面被较多的SiO2占据TiO2的?#34892;?#34920;面减少不?#36164;?#20809;激发产生亲水区故接触角较大[6]
                        
                2.5涂覆层数对亲水性能的影响
                图4为试验温度为5桢pH值=2.5TiO2质量分数为50%时所制得的TiO2/SiO2复合薄膜的接触角由图4可以看出涂覆层数的增多所制得的TiO2/SiO2复合薄膜的接触角逐渐减小但涂覆3层后接触角的下降程度逐渐减小紫外光容易穿过单层乃?#20102;?#23618;薄膜光能的利用率低亲水性物质少导致有较大的接触角随着薄膜层数(即厚度)的增加对紫外光的吸收增加亲水性物?#35797;?#22810;同?#21271;?#33180;表面的粗糙度也增加对亲水性有利?#21271;?#33180;层数增加到第3层以后内层TiO2无法与水接触对亲水性影响不大所以接触角变化不大故从成本上考虑涂覆层数定为3层[7]
                        
                2.6不同转速对亲水性能的影响
                图5为试验温度为5桢pH值=2.5TiO2质量分数为50%涂覆层数为3层时所制得的TiO2/SiO2复合薄膜的接触角由图5可以看出涂覆转速增大所制得的TiO2/SiO2复合薄膜的接触角逐渐减小但变化程度逐渐减小因为转速越大形成的TiO2粒径较小故TiO2/SiO2复合薄膜的接触?#19988;布?#23567;当转速增大到一定程度转速对接触角的影响程度减小故接触角变化不大?#39318;?#36895;定为1 500 r/min
                         
                2.7光催化活性试验
                2.7.1光催化活性试验一
                图6表示的是自制的自清洁涂料与其他样品的光催化试验的?#21592;?#22270;由图6可见经过紫外灯照射后2#3#自清洁涂料中甲基橙的颜色明?#21592;?#27973;1#4#几乎无变化说明自制的自清洁涂料具有明显的光催化活性
                         
                2.7.2光催化活性试验二
                在玻璃板上淋涂1层自制的自清洁涂料待自然干燥后在涂膜表面?#31995;?#23569;量事先配好的甲基橙溶?#28023;?#23558;板放入紫外灯下照射观察颜色变化由图7可以看出经过紫外灯照射后甲基橙颜色消失表明自制的自清洁涂料具有较好的光催化活性
                         
                2.8户外试验
                图8为样板放置在户外1月后的图片由图8可见喷涂自清洁涂料后喷涂自清洁涂料的玻璃表面比较干净而无涂层玻璃表面有明显的雨水痕迹且经过雨水冲洗后表面?#24515;?#27745;由此可见喷涂自清洁涂料后玻璃表面较易清洗且清洗后比较干净说明自制的自清洁涂料具有较好的抗沾污能力
                        
                3结语
                (1)试验温度为5桢pH值=2.5TiO2质量分数为50%涂覆层数为3层转速为1 500 r/min时所制得的TiO2/SiO2复合薄膜的接触?#20146;?#23567;为6.8㡣
                (2)通过光催化和户外试验表明自制的自清洁涂料具有良好的光催化效果与抗沾污性能
            参考文献
            [1]WANG R,SAKIRA N,FUJISHIMA A,et al.Studies ofsurface wettability 
            conversion on TiO2single-crystalsurfaces[J].J Phys Chem B,1999,103:2 188-2 194
            [2]HATA S,KAI Y,YAMANAKA I,et al.Development of hydrophilicoutside 
            mirror coated with titania photocatalyst[J].JSAEReview,2000,21(1):97-102
            [3]翟?#28059;?张良莹,姚熹.溶胶-凝胶制备TiO2/SiO2复合薄膜的FT-IR表征[J].功能材料,1997,28(5):490-500
            [4]尹衍升,关凯书,赵虹.SiO2添加量对TiO2薄膜表面特征及亲水性的影响[J].中国有色金属学报,2003,13(2):437-441
            [5]吕德涛,郭宪英,周娟,等.SiO2/TiO2薄膜的制备及光致超亲水性能研究[J].涂料工业,2003,40(6):18-21
            [6]付文,王丽,黄军左,等.TiO2/SiO2复合涂层亲水性研究[J].茂名学院学报,2010,20(1):1-3
            [7]柳清菊,杨喜昆,刘强,等.TiO2/SnO2复合薄膜的亲水性能研究[J].无机材料学报,2003,18(6):1 331-1 336


            关?#27838;?#21475;


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